實驗室小型凍干機的預凍階段怎么進行比較好
點擊次數(shù)：857 更新時間：2022-04-14
實驗室小型凍干機基本操作流程：
1.樣品預凍：開啟制冷機，并觀察冷阱溫度降至-40℃，將液體樣品放在盤子里，再將盤子放在預凍架里，后將預凍架放進冷阱里，樣品溫度探頭放在樣品表面以測試樣品溫度。蓋上保溫蓋，預凍2至3個小時（具體時間以樣品特性為準）。
2.真空干燥階段：樣品預凍好后，將盤子放在干燥架上，將樣品溫度探頭放在樣品表面，以測試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩，保證密封。開啟真空泵，觀察真空度能否達到50pa以下。抽真空干燥時間以樣品特性為準。
注意事項：
一、預凍階段（只開制冷機）：
1.液體樣品厚度小于1cm；
2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點溫度；
3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部凍成冰晶（可適度延長預凍時間保證預凍成功）。
二、抽真空階段（制冷機和真空泵一直開著）
1.預凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象，必須重新預凍樣品；
2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達到50pa以下，以及真空度的下降速度；
3.若有漏氣現(xiàn)象，真空度很難下降，就需要找原因：真空管道兩頭是否擰緊，凍干罩是否*閉合，放氣閥是否關閉。
4.真空泵內的泵油需要定期更換，次換油在真空泵運行300個小時后更換，以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時間。
5.干燥結束前先放氣，再關真空泵。
6.水分升華后，會在冷阱內壁凝結成冰霜，干燥結束后等待冰霜自然融化后，會通過放水閥流出來，并將冷阱內壁擦拭干凈，保持冷阱內干燥整潔。
實驗室小型凍干機的保護措施
1.故障停電冷阱與真空泵組之間的閥門自動關閉
全部工藝閥門自動關閉，防止設備發(fā)生失控狀態(tài)
系統(tǒng)備有UPS電源，在電源發(fā)生故障時，使運行程序中的數(shù)據(jù)資料能自動、安全存儲，電源故障恢復后，仍以正確的順序繼續(xù)運行
2.電源恢復自動控制系統(tǒng)自動進行診斷、比較，并從斷點處恢復運行
為防止接通瞬間電流過大，系統(tǒng)運動部件的電機再次接通時，有“軟”啟動功能，即按適當?shù)捻樞蜓訒r啟動
3.安全運行設備的全部安全條件具備時，整機才能啟動運行
按GMP準則，程序控制保證凍干程序的全部過程的可重復性
有多級密碼保護，以防止未經(jīng)許可的操作或誤操作
整機電氣系統(tǒng)具有邏輯連鎖、控制、保護功能
電機有過載、過熱、缺相保護等功能
冷凍系統(tǒng)各部件均有壓力控制器，有聲光報警
真空系統(tǒng)真空度差時切斷加熱，真空度太好時可進行自動調節(jié)
循環(huán)系統(tǒng)加熱循環(huán)保護，加熱器超安全溫度時安全保護
